ВЭЖХ RID не проходит по аттестованному значению ГСО

ВЭЖХ RID не проходит по аттестованному значению ГСО

Сообщение Султанов Нурсултан » Пт дек 06, 2019 7:51 am

Добрый день.
Столкнулся с проблемой на рефрактометрическом детекторе 1260 Infinity II RID. У меня почти нету опыта по работе с рефрактометрическом детектором.
Работаю на данном оборудовании для определение ароматических углеводородов по ГОСТ EN 12916-2012 Нефтепродукты.
При проверке RID с помощью ГСО 10923-2017 (МСО 21296:2018) от Петроаналитика, результаты анализа дает выше аттестованного значение. Обработка результатов провожу по методу подчета площадей в процентах. Изначально калибровал с помощью калибровочной смеси ароматических углеводородов, которую готовил по реактивам с чистотой не менее 98%. После того как ГСО по нему прошла, откалибровал по той же ГСО 10923-2017. Результаты 2 анализов с двумя калибровка (свои реактивы и ГСО, по которой провожу проверку) идентичны.
Посоветуйте что можно сделать, может я что то упустил? Может стандартный образец попался дефектный?
Комплектация ВЭЖХ:
1) Изократический насос
2) автосемплер
3) Термостат
4) 2 колонки (ZORBAX NH2 Analytical HPLC Column 4.6x150 и ZORBAX SB-CN Analytical HPLC Col 4.6 x 150)
5) RID детектор
Параметры методика анализа.
Элюент - Гептан для хроматографии, ч.
Скорость потока - 1 мл/мин.
Температура термостата - 35*С.
Температура ячейки детектора - 35*С.
Вложения
Хроматограмма калибровки смеси.pdf
(103.83 Кб) Скачиваний: 174
Хроматограмма ГСО.pdf
(110.36 Кб) Скачиваний: 173
Паспорт ГСО.pdf
(191.65 Кб) Скачиваний: 174
Султанов Нурсултан
Новичок
 
Сообщения: 2
Зарегистрирован: Пт дек 06, 2019 7:02 am

Re: ВЭЖХ RID не проходить по аттестованному значению ГСО

Сообщение Иван Стыскин » Вт дек 10, 2019 1:30 am

Ну это не редкое явление, гсо такие...лучше готовьте сами. Образец держите для проверяющих.
С уважением,
Иван Стыскин.
Компания Элсико, технический директор
http://www.hplc.ru
http://www.instagram.com/nanospher
Аватара пользователя
Иван Стыскин
Site Admin
 
Сообщения: 164
Зарегистрирован: Ср окт 10, 2007 1:20 pm
Откуда: Москва

Re: ВЭЖХ RID не проходить по аттестованному значению ГСО

Сообщение Султанов Нурсултан » Ср дек 18, 2019 2:49 am

Иван Стыскин писал(а):Ну это не редкое явление, гсо такие...лучше готовьте сами. Образец держите для проверяющих.


Здравствуйте Иван.
На счет этого я уже убедился что стандарт для калибровки лучше самому готовить, но вколоть приготовленную смесь и проводить поверку не получится, так как проверяющие запросят паспорт на смесь с аттестованным значением (в приготовленном смеси нету аттестованного концентрации). Приготовленную смесь для калибровки мы используем для идентификации диапазонов времени выхода легкий, средних и тяжелых углеводородов, а проверяется точность этих диапазонов с помощью стандартов с результатами (процентные) для каждой группы углеводородов.
Султанов Нурсултан
Новичок
 
Сообщения: 2
Зарегистрирован: Пт дек 06, 2019 7:02 am


Вернуться в Вопросы по ВЭЖХ

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и гости: 3