Отрицательный пик в ПЧХС

Отрицательный пик в ПЧХС

Сообщение Иван » Пн фев 08, 2016 6:51 pm

Добрый день!
Подскажите, пожалуйста, почему выходит отрицательный пик?
Работаю по фармакопейной статье на ВЭЖХ. ПФ смесь буферного раствора с рН 3,7 (сульфат + формиат аммония) + метанол. Для обеспечения пригодности (разрешения между пиками примесей) в статье разрешено изменять рН буфера. Добились хорошего разрешения при рН 3,55. На хроматограмме испытуемого раствора пик хороший и в нужное время, тоже самое у раствора сравнения. Но на хроматограмме раствора чувствительности (разбавленный раствор сравнения) появляется отрицательный пик на месте основного. При значительном подщелачивании пик положительный, но площадь больше чем у раствора сравнения.
Спасибо)
Иван
Новичок
 
Сообщения: 2
Зарегистрирован: Пн фев 08, 2016 6:32 pm

Re: Отрицательный пик в ПЧХС

Сообщение Константин Сычев » Вт фев 09, 2016 12:38 pm

Ну потому что работаете наверное на УФе, а формиат прекрасно поглощает. Сначала попытайтесь вводить четко в подвижке с нужным рН. Не помогает - сделайте такой же буфер, но фосфатный.
С уважением,
к.х.н., Константин Сычев
Константин Сычев
Специалист
 
Сообщения: 319
Зарегистрирован: Чт дек 09, 2010 2:10 pm

Re: Отрицательный пик в ПЧХС

Сообщение Иван » Вт фев 09, 2016 6:28 pm

Спасибо за совет
Иван
Новичок
 
Сообщения: 2
Зарегистрирован: Пн фев 08, 2016 6:32 pm


Вернуться в Вопросы по ВЭЖХ

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и гости: 11