Не могу ничем смыть пик(

Не могу ничем смыть пик(

Сообщение Oksana1991 » Пн авг 05, 2019 7:16 pm

Добрый вечер. Подскажите, пожалуйста, долгое время проводили анализ АФС (труднорастворимой). Легко растворима в ДМСО, Мало растворима в метаноле, практически не растворима в воде. Всегда плохо смывалась с бланка. На промывке стоял метанол. Но в последнее время пик на бланке огромный, никак не можем его убрать. Поставили на промывку ДМСО, меняли колонки (на всех одно и то же). Промывали автосемплер. ПФА=Буфер-фосфат калия, 3,5. ПФБ-ацтонитрил. Прибор - Shimadzu, автосемплер- SIl-20AC. Что можно сделать? (Заранее спасибо)))
Вложения
1.png
Oksana1991
Новичок
 
Сообщения: 4
Зарегистрирован: Пн авг 05, 2019 6:49 pm

Re: Не могу ничем смыт пик(

Сообщение Иван Стыскин » Чт авг 08, 2019 12:53 am

Название то у этой субстанции есть?) Если все меняли и все равно она есть, значит где то на игле как вариант застряла. В любом случае где-то в самплере.
На нержавейку эта ваша субстанция липнет?
С уважением,
Иван Стыскин.
Аватара пользователя
Иван Стыскин
Site Admin
 
Сообщения: 195
Зарегистрирован: Ср окт 10, 2007 1:20 pm
Откуда: Москва

Re: Не могу ничем смыт пик(

Сообщение Oksana1991 » Чт авг 15, 2019 7:46 pm

Переставили автосемплер, все тоже самое. Подскажите , пожалуйста, как определить как вещество ведет себя с нержавейкой и чем его можно попробовать смыть?
Oksana1991
Новичок
 
Сообщения: 4
Зарегистрирован: Пн авг 05, 2019 6:49 pm

Re: Не могу ничем смыт пик(

Сообщение Иван Стыскин » Вт авг 20, 2019 1:50 am

Так, тогда подробнее. Подключили другой самплер и картинка сразу же в точности та же?
С уважением,
Иван Стыскин.
Аватара пользователя
Иван Стыскин
Site Admin
 
Сообщения: 195
Зарегистрирован: Ср окт 10, 2007 1:20 pm
Откуда: Москва

Re: Не могу ничем смыть пик(

Сообщение Oksana1991 » Вт авг 20, 2019 4:54 pm

Перед тем, как поменять семплер промыли систему ДМСО, пик уменьшился, но не исчез. Далее переставили семплер с другого прибора (но дело в том что на нем тоже когда-то писали АФС). Пик остался. Дело в том, что если писать несколько бланков подряд пик уменьшается до какого-то уровня, а затем после дня, двух простоя опять увеличивается...Меняли методику не помогает. Уже даже в голову ничего не приходит, что можно сделать...
12.08.png
Oksana1991
Новичок
 
Сообщения: 4
Зарегистрирован: Пн авг 05, 2019 6:49 pm

Re: Не могу ничем смыть пик(

Сообщение Oksana1991 » Вт авг 20, 2019 5:00 pm

Структура молекулы-основные свойства, пиримидин и пиперазин, +тиазолкарбоксамид.
Oksana1991
Новичок
 
Сообщения: 4
Зарегистрирован: Пн авг 05, 2019 6:49 pm

Re: Не могу ничем смыть пик(

Сообщение Иван Стыскин » Чт авг 22, 2019 6:36 pm

Видимо надо менять промывку. Странно что раньше все было нормально...пробовали менять соли?
С уважением,
Иван Стыскин.
Аватара пользователя
Иван Стыскин
Site Admin
 
Сообщения: 195
Зарегистрирован: Ср окт 10, 2007 1:20 pm
Откуда: Москва


Вернуться в Вопросы по ВЭЖХ

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и гости: 2