Разделение органических кислот

[AlterMax]

Здравствуйте. Столкнулся с проблемой определения пика лимонной кислоты. Дали задание определить содержание лимонной кислоты в овощном пюре по ГОСТУ 54684-2011. Там рекомендуют использовать 0,1М фосфатный буфер с рН 2.4-2.6 и две последовательно соединенные колонки: 1 - сорбенты марок "Phenomenex Luna (2)" или Atlantis dC18 (что значит приставка d ?? ) и 300 мм энд-кэппинговую колонку какую-то "Allure Organic Acids". Такую я вообще в продаже у нас нигде не видел. Пробовал на обращенке С18x250 - получалось так что пик лимонной кислоты перекрывался другим пиком на 80-90%. Недостаточное разделение.
Как быть? Покупать Atlantis dС18 ? А вдруг такая же проблема с разделением будет.

[Константин Сычев]

Ну, в целом Вы правы, да. Нужна колонка подлиннее; у нас это разделение решено на 400х4.6 колонке viewtopic.php?f=54&t=854

главное, чтобы колонка была устойчива к деветтингу, это и обозначает "d", но атлантис - это уже устаревшая несколько колонка, а аллюр - дико дорогая термовская. да и соединять их - зачем именно их непонятно, скорее, они обе есть у советчика, и он их просто скрутил, чтобы получить подлинее

По селективности - можно поиграть с рН, то есть с количеством кислоты. Чем меньше кислоты, тем раньше выходит лимонка (сдвигается влево), и наоборот. Но одной 250 колонки для этого анализа маловато. Ну и надо помнить, что лимонкой колонка легко перегружается. Если лимонки пик выглядит как прямоугольный треугольник - это тот самый случай. То есть желательно нагрузку снизить.

[AlterMax]

Здравствуйте! Аттестована ли ваша методика определения органических кислот (в частности лимонной) в соковой продукции? Если да, можно ли ее приобрести? Какова ее стоимость и стоимость колонки 500x4.6 NanoSpher OrgAcids ? viewtopic.php?f=54&t=854 или же подготовку пробы Вы проводите по ГОСТ 32771-2014 и изменили только буферный раствор, ну и применили свою собственную колонку?

[Константин Сычев]

Добрый день! Это не методика, а колонка. Да, для любых соков будет замечательное разделение. Колонка эта может быть двойная 2х250=500мм или одинарная 400мм. Разделение выполняйте по любой методике на этой колонке. Если в методике указана 250мм колонка - лучше купите двойную 2х250=500мм - у Вас как раз будет нужная колонка для формализма.
Подготовка пробы любая, главное, чтобы фрит входной не засорился, поэтому закажите и предколонки к колонке. Если засорится - то предколонка. Вообще, фильтрики не очень спасают. Лучше сначала фильтровать через более крупный, а потом более мелкий вроде 0.2 мкм. Успехов!
По заказу можете писать напрямую на mail@hplc.ru